浅析《化妆品补充检验方法研究起草技术指南》

doi:10.3969/j.issn.1001-1803.2023.02.009

摘要/Abstract

摘要：

为规范化妆品补充检验方法研制工作，2021年4月，国家药品监督管理局发布了《化妆品补充检验方法研究起草技术指南》。本文对《化妆品补充检验方法研究起草技术指南》的规定和要求进行了全面分析，对法律依据和研制范围、主要研制方向、方法文本编写要求和方法验证等内容进行了梳理，并结合《药品补充检验方法研制指南》，对立项申报和方法研制技术要求两项内容给予了重点解读，对化妆品补充检验方法研制工作提出了有针对性的建议，以期为药检机构的相关人员开展化妆品补充检验方法研制工作提供参考。

关键词: 化妆品, 补充检验方法, 研究, 起草, 技术指南

Abstract:

In order to standardize the development of supplementary testing methods for cosmetics, in April 2021, National Medical Products Administration issued the “Technical Guidelines for the Development and Drafting of Supplementary Testing Methods for Cosmetics”. In this paper, regulations and requirements of the technical guide are analyzed in detail, the legal basis, development scope, main development direction, requirements for method text editing and method validation are arranged, and the project application and technical requirements for method development are focused on in combination with the “Guidelines for the Development of Supplementary Test Methods for Drugs”. In the end, it provides reference for the relevant personnel of drug inspection institutions to develop supplementary testing methods for cosmetics, and some targeted suggestions are put forward.

Key words: cosmetic, supplementary testing method, develop, draft, technical guideline

中图分类号:

TQ658

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图/表 5

表1

化妆品和药品补充检验方法的方法学考察项目和指标比较"

考察项目	化妆品补充检验方法	药品补充检验方法
特异性/专属性	分析空白基质和添加了标准物质的空白基质，考察空白基质中的化合物是否干扰测定	定性检查：阴性或空白样品，结构相似或组分中的有关化合物，应呈阴性反应限量检查/含量测定：采用色谱法和其他分离方法应附代表性图谱，色谱法中分离度应符合要求
准确度	在规定的线性范围内，设计高中低3个浓度水平的添加试验，每个水平重复至少6次，计算平均回收率。参考范围见表2 在方法定量限、2倍定量限、10倍定量限三个浓度水平进行回收率试验；对于有限量值的，在0.5倍、1倍、2倍限量值三个浓度水平进行回收率试验，当限量值为定量限时，在2倍和10倍限量值两个浓度水平进行回收率试验；对于暂无限量值的，在方法定量限和两个常见浓度水平进行回收率试验	在规定的线性范围内，取100%浓度水平的供试品，至少测定6份，计算平均回收率；或设计至少3种不同浓度水平，每种浓度至少测定3份供试品，计算平均回收率。参考范围见表3
精密度（重复性、重现性）	典型基质均应考察精密度，至少进行高中低3个浓度水平的试验，添加水平的要求同准确度试验，每个水平重复至少6次，计算相对标准偏差（RSD）。参考范围见表4	取100%浓度水平的供试品，至少测定6份，计算相对标准偏差（RSD）；或设计至少3种不同浓度水平，每种浓度至少测定3份供试品，计算RSD。参考范围见表5
检测限和定量限	检测限和定量限应该满足检测方法的预期用途。在定量限浓度水平下得到的回收率和精密度应满足上述表2和表4的要求	检测限：通常采用信噪比（S/N）法，以S/N为3∶1时的供试品浓度为检测限。应附测定图谱定量限：通常采用信噪比（S/N）法，以S/N为10∶1时的供试品浓度为定量限。应附测定图谱，测定结果应符合上述准确度（表3）和精密度（表5）的要求
线性和线性范围	至少进行5个浓度水平，应列出标准曲线方程、相关系数，必要时给出典型色谱图。应比较不加基质的标准曲线和加基质的标准曲线的差异。线性范围应尽可能覆盖一个以上数量级	应在设计的浓度范围内测定线性关系，至少制备5个浓度水平，应列出回归方程、相关系数、残差平方和、线性图。线性范围应根据方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。含量测定的线性范围一般为测定浓度的80%~120%
耐用性	方法研制时应考虑其耐用性，测定条件小的变动应能满足系统适用性试验要求。如测试条件苛刻，应在方法中注明可以接受变动的范围

表1

表2

表3

表4

表5

参考文献 14

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检测目标物含量/（mg/kg）	回收率限度/%
>100	95~105
1~100	90~110
0.1~1	80~110
≤0.1	60~120

检测目标物含量			回收率限度/%
%	ppm或ppb	g/g	回收率限度/%
1	10 000 ppm	0.01	92~105
0.1	1 000 ppm	0.001	90~108
0.01	100 ppm	0.000 1	85~110
0.001	10 ppm	0.000 01	80~115
0.000 1	1 ppm	0.000 001	75~120
0.000 001	10 ppb	0.000 000 01	70~125

检测目标物含量/ （mg/kg）	重复性（RSD_r）/%	重现性（RSD_R）/%
100~1 000	≤ 3.8	≤19
10~100	≤ 5.3	≤19
1~10	≤ 7.5	≤19
0.1~1	≤11	≤25
0.01~0.1	≤15	≤34
0.001~0.01	≤21	≤46
0.000 1~0.001	≤30	≤54
≤0.000 1	≤43	≤54

检测目标物含量			重复性（RSD_r）/%	重现性（RSD_R）/%
%	ppm或ppb	g/g	重复性（RSD_r）/%	重现性（RSD_R）/%
1	10 000 ppm	0.01	≤ 2	≤ 4
0.1	1 000 ppm	0.001	≤ 3	≤ 6
0.01	100 ppm	0.000 1	≤ 4	≤ 8
0.001	10 ppm	0.000 01	≤ 6	≤11
0.000 1	1 ppm	0.000 001	≤ 8	≤16
0.000 001	10 ppb	0.000 000 01	≤15	≤32

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