高效液相色谱法测定化妆品中22种防晒剂

doi:10.3969/j.issn.1001-1803.2021.06.015

摘要/Abstract

摘要：

建立了化妆品中22种防晒剂的高效液相色谱法。样品经提取、超声、过滤后,采用OSAKA SODA CAPCELL PAK C₁₈ MG Ⅱ色谱柱分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定性、定量分析。条件优化后,22种防晒剂浓度与峰面积之间呈良好的线性关系（r >0.999）,检出限为0.01%~0.11%,定量限为0.03%~0.34%。在高、中、低三种浓度的添加回收试验中,回收率在89.7%~109.8%范围内,相对标准偏差小于5%。该方法灵敏度高、准确性好,可用于化妆品中22种防晒剂的定性、定量分析。

关键词: 化妆品, 防晒剂, 高效液相色谱法

Abstract:

A high performance liquid chromatography （HPLC） method was established for the determination of 22 sunscreens in cosmetics. The samples were extracted, ultrasonicated and then filtered. The target compounds were separated by OSAKA SODA CAPCELL PAK C₁₈ MGⅡcolumn, and analyzed by HPLC with PDA detector. Under the optimized experimental conditions, there is a good linear relationship between peaks areas and sunscreens concentrations with the r values are higher than 0.999. The detection limits are in the range of 0.01%-0.11%, and the limits of quantification are in the range of 0.03%-0.34%. The average recoveries are in the range of 89.7%-109.8% with the relative standard deviations are less than 5%. This accurate and sensitive method is suitable for the qualitative and quantitative analysis of 22 sunscreens in cosmetics.

Key words: cosmetics, sunscreen, high performance liquid chromatography

中图分类号:

TQ658

韩玮,刘杰,李丽霞,吕晓君. 高效液相色谱法测定化妆品中22种防晒剂[J]. 日用化学工业, 2021, 51(6): 569-576.

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图/表 12

表 1

表 2

表 3

图 1

图 2

图 3

图 4

表 4

图 5

表 5

标准曲线、检出限及定量限"

编号	防晒剂名称	回归方程	相关系数	线性范围/ （μg·mL^-1）			检出限/%	定量限/%
1	3-亚苄基樟脑	y=3.35×10⁴x-3.77×10³	0.999 9	1.36	~	17.04	0.01	0.05
2	4-甲基苄亚基樟脑	y=5.33×10⁴x-7.51×10³	1.000 0	2.17	~	27.17	0.02	0.09
3	二苯酮-3	y=2.53×10⁴x-3.55×10³	1.000 0	2.16	~	26.99	0.02	0.09
4	二苯酮-4或二苯酮-5	y=1.76×10⁴x-2.82×10³	0.999 9	2.31	~	28.82	0.02	0.09
5	亚苄基樟脑磺酸	y=3.50×10⁴x-4.28×10³	1.000 0	1.73	~	21.62	0.02	0.07
6	双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪	y=4.67×10⁴x-9.74×10³	0.999 7	2.08	~	26.04	0.03	0.08
7	丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷	y=1.74×10⁴x-1.46×10⁴	1.000 0	2.73	~	34.15	0.03	0.11
8	樟脑苯扎铵甲基硫酸盐	y=1.02×10⁴x+1.82×10³	0.999 4	1.56	~	19.44	0.02	0.06
9	二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯	y=6.72×10³x-2.80×10³	0.999 9	4.48	~	55.95	0.06	0.18
10	二乙基己基丁酰胺基三嗪酮	y=9.50×10⁴x-3.47×10³	0.999 9	0.54	~	6.72	0.01	0.02
11	甲酚曲唑三硅氧烷	y=1.96×10⁴x-1.23×10³	0.999 8	1.45	~	18.13	0.02	0.06
12	二甲基PABA乙基己酯	y=6.19×10⁴x-8.67×10³	1.000 0	1.79	~	22.33	0.02	0.07
13	甲氧基肉桂酸乙基己酯	y=6.22×10⁴x-3.21×10⁴	0.999 9	1.93	~	24.11	0.02	0.08
14	水杨酸乙基己酯	y=1.17×10⁴x-1.62×10⁴	0.999 9	5.02	~	62.69	0.06	0.20
15	乙基己基三嗪酮	y=1.02×10⁵x-8.41×10³	0.999 9	1.09	~	13.67	0.01	0.04
16	胡莫柳酯	y=1.15×10⁴x-2.78×10⁴	0.999 9	8.58	~	107.29	0.11	0.34
17	对甲氧基肉桂酸异戊酯	y=6.02×10⁴x-4.34×10³	1.000 0	1.05	~	13.17	0.01	0.04
18	亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚	y=2.88×10⁴x-4.29×10³	0.999 7	0.91	~	11.43	0.01	0.04
19	奥克立林	y=3.57×10⁴x-2.68×10⁴	0.999 9	2.85	~	35.60	0.03	0.11
20	苯基苯并咪唑磺酸	y=3.67×10⁴x-9.47×10²	1.000 0	1.63	~	20.36	0.02	0.07
21	对苯二亚甲基二樟脑磺酸	y=7.32×10³x-1.92×10³	0.999 9	2.17	~	27.11	0.03	0.09
22	苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠	y=1.14×10⁴x-3.20×10³	0.999 6	2.62	~	32.79	0.01	0.03

表 5

表 6

化妆品中22种防晒剂的加标回收率和精密度"

编号	防晒剂名称	添加量/μg	乳状		蜡状
编号	防晒剂名称	添加量/μg	平均回收率/%	RSD/%	平均回收率/%	RSD/%
1	3-亚苄基樟脑	511.2	109.3	1.06	107.2	0.99
		852.0	98.6	0.94	101.0	1.06
		1 704.0	101.5	0.83	103.2	1.03
2	4-甲基苄亚基樟脑	815.1	109.3	0.33	106.8	0.31
		1 358.5	98.4	0.56	99.7	0.58
		2 717.0	101.4	0.13	102.3	0.89
3	二苯酮-3	809.8	109.1	0.19	106.6	0.69
		1 349.7	98.1	0.59	98.8	0.91
		2 699.3	101.7	0.17	98.9	1.35
4	二苯酮-4或二苯酮-5	864.5	108.3	0.34	102.6	0.81
		1 440.8	99.7	0.57	100.1	1.03
		2 881.6	102.0	0.11	103.0	0.52
5	亚苄基樟脑磺酸	648.7	109.1	0.66	107.8	0.45
		1 081.2	98.5	0.28	96.8	0.69
		2 162.5	101.1	0.34	101.1	0.65
6	双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪	781.1	93.9	1.91	93.3	0.89
		1 301.9	94.9	0.41	95.8	0.43
		2 603.7	92.3	1.38	93.2	0.82
7	丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷	1 024.5	106.9	0.31	104.0	1.05
		1 707.6	100.0	0.54	95.8	0.53
		3 415.2	90.2	0.32	94.2	1.33
8	樟脑苯扎铵甲基硫酸盐	466.6	97.2	0.25	91.7	1.28
		777.6	93.1	0.93	94.5	0.76
		1 555.3	94.7	0.67	96.4	0.56
9	二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯	1 678.5	108.6	0.52	105.7	0.52
		2 797.5	97.7	0.50	103.3	1.19
		5 594.9	101.7	0.49	102.5	0.26
10	二乙基己基丁酰胺基三嗪酮	201.5	108.8	1.96	98.7	1.39
		335.8	96.3	1.25	104.1	3.02
		671.7	99.1	1.05	96.1	2.11
11	甲酚曲唑三硅氧烷	543.9	92.8	1.18	94.0	3.06
		906.5	91.5	1.55	93.1	1.17
		1 813.1	91.9	0.61	91.5	1.27
12	二甲基PABA乙基己酯	669.9	109.8	0.16	103.2	0.77
		1 116.5	98.5	0.45	103.1	0.66
		2 233.0	101.3	0.22	106.0	0.84
13	甲氧基肉桂酸乙基己酯	723.4	107.2	0.31	103.8	0.35
		1 205.6	100.4	0.32	101.5	1.50
		2 411.2	89.8	0.22	101.9	0.79
14	水杨酸乙基己酯	1 880.7	105.8	0.54	97.5	0.99
		3 134.6	100.0	0.78	99.4	1.06
		6 269.2	90.1	1.52	103.5	1.24
15	乙基己基三嗪酮	410.1	92.8	0.71	92.9	1.64
		683.6	94.0	0.63	94.9	2.09
		1 367.1	93.2	0.86	99.7	0.75
16	胡莫柳酯	3 218.7	105.8	0.58	106.8	1.06
		5 364.5	99.8	0.84	101.9	0.58
		10 728.9	90.6	1.35	104.8	0.40
17	对甲氧基肉桂酸异戊酯	395.2	109.1	1.44	106.7	1.89
		658.7	98.0	0.40	108.5	2.50
		1 317.3	101.2	0.25	98.3	0.80
18	亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚	342.9	102.9	3.02	102.6	3.38
		571.4	101.9	1.87	102.0	2.41
		1 142.9	96.9	3.15	97.2	1.51
19	奥克立林	1 548.6	106.8	0.13	104.5	0.68
		2 581.0	100.5	0.43	103.0	0.62
		5 162.0	89.7	0.15	105.6	1.22
20	苯基苯并咪唑磺酸	488.6	107.1	1.27	93.4	3.07
		814.4	107.1	0.62	94.8	2.19
		1 628.8	104.3	0.39	93.8	1.28
21	对苯二亚甲基二樟脑磺酸	813.3	105.1	1.10	104.1	1.11
		1 355.5	100.2	1.17	105.7	3.24
		2 711.0	101.2	0.96	102.3	3.30
22	苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠	1 180.3	100.4	0.82	100.1	0.55
		1 967.2	98.6	0.15	99.6	0.65
		3 934.3	100.3	1.03	101.0	0.51

表 6

表 7

参考文献 12

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组分	新标准提取试剂		本方法提取试剂
组分	非蜡状	蜡状	非蜡状	蜡状
Ⅰ组	混合溶剂1	四氢呋喃	混合溶剂1	混合溶剂1
Ⅱ组	混合溶剂1	四氢呋喃	四氢呋喃	四氢呋喃

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