高效液相色谱法与离子色谱法测定化妆品原料乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸的比较研究

doi:10.3969/j.issn.2097-2806.2025.08.016

摘要/Abstract

摘要：

考察高效液相色谱法和离子色谱法两种方法检测化妆品原料乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸结果的一致性。对高效液相色谱法和离子色谱法测定醋酸和三氟乙酸的方法进行改进和优化，对专属性、线性范围、检出限、定量下限、回收率、精密度、重复性和稳定性等方法学指标作比对，并对15批次乙酰基六肽-8原料中醋酸和三氟乙酸的测定结果进行统计学分析。结果表明，两种方法均有良好的专属性，离子色谱法的线性范围较高效液相色谱法更宽，且检出限和定量下限比高效液相色谱法更低，但是高效液相色谱法的精密度更好。两种方法均能较好地对乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸进行定性和定量分析，经配对t检验处理，两种方法对酰基六肽-8中醋酸的测定结果无统计学差异（|t|=0.200，P>0.05）。两种方法各有优势，可根据实际情况选择适合的测定方法。

关键词: 醋酸, 三氟乙酸, 高效液相色谱法, 离子色谱法, 乙酰基六肽-8

Abstract:

The study aims to investigate the consistency of analysis results of acetic acid and trifluoroacetic acid in cosmetic raw material acetyl hexapeptide-8 by high performance liquid chromatography （HPLC） and ion chromatography （IC）. The methods of determination of acetic acid and trifluoroacetic acid by HPLC and IC were improved and optimized. The specificity, linear range, detection limit, quantitation limit, recovery, precision, repeatability and stability were compared. The results of 15 batches acid and trifluoroacetic acid in acetyl hexapeptide-8 raw materials were analyzed statistically. The results show that both two methods have good specificity, and the linear range of IC method is wider than that of HPLC method, with lower detection and quantification limits. However, the precision of HPLC method is better. Both two methods can be used for qualitative and quantitative analysis of acetic acid and trifluoroacetic acid in acetyl hexapeptide-8. There is no statistical difference between the testing results of HPLC and IC to determine acetic acid in acetyl hexapeptide-8 （|t|=0.200, P>0.05）. Because two methods have their own advantages, the appropriate analysis method can be selected according to the actual situation.

Key words: acetic acid, trifluoroacetic acid, high performance liquid chromatography, ion chromatography, acetyl hexapeptide-8

中图分类号:

TQ658

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图/表 6

图1

图2

表1

表2

表3

表4

参考文献 21

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化合物	方法	线性范围/（mg/L）	回归方程	相关系数r	LOD/（mg/L）	LOQ/（mg/L）
醋酸	HPLC	5~200	Y=368.611 8X+1.568 6	1.000 0	0.51	2.02
醋酸	IC	1~200	Y=0.019 9X+0.046 4	0.999 8	0.13	0.46
三氟乙酸	HPLC	5~200	Y=213.443 7X-160.548 5	0.999 9	1.36	4.69
三氟乙酸	IC	1~200	Y=0.049 9X-0.044 4	0.999 9	0.17	0.59

化合物	加标质量浓度水平/（mg/L）	平均加标回收率/%		RSD/%
化合物	加标质量浓度水平/（mg/L）	HPLC	IC	HPLC	IC
醋酸	10	102.0	99.0	0.61	1.02
	100	99.5	103.3	0.30	0.59
	160	99.0	104.2	0.31	0.48
三氟乙酸	10	101.0	99.6	1.25	0.39
	100	100.3	98.9	0.65	0.22
	160	99.5	100.7	0.60	1.64

化合物	重复性含量/%		重复性RSD/%		稳定性RSD/%
化合物	HPLC	IC	HPLC	IC	HPLC	IC
醋酸	0.52	0.51	0.77	0.97	0.92	0.79
三氟乙酸	2.49	2.51	0.21	0.22	1.16	0.42

生产企业	批号	醋酸含量/%		平均值（（w₁+w₂） /2） /%	相对偏差/%	三氟乙酸含量/%
生产企业	批号	HPLC （w₁）	IC （w₂）	平均值（（w₁+w₂） /2） /%	相对偏差/%	HPLC	IC
A	240401	0.63	0.62	0.625	1.6	ND	ND
	240402	0.52	0.51	0.515	1.9	ND	ND
	240403	0.64	0.64	0.64	0	ND	ND
B	P2024022301	3.89	3.91	3.90	0.5	ND	ND
	P2024022611	4.14	4.14	4.14	0	ND	ND
	P2024022701	3.99	3.98	3.985	0.3	ND	ND
C	M20240303	ND	ND	—	—	ND	ND
	M20240415	ND	ND	—	—	2.49	2.51
	M20240416	ND	ND	—	—	2.73	2.72
D	20231101	1.93	1.92	1.925	0.5	ND	ND
	20231201	1.80	1.78	1.79	1.1	ND	ND
	20240101	1.92	1.93	1.925	0.5	ND	ND
E	C429D150G0-1	3.31	3.33	3.32	0.6	ND	ND
	C429D150G0-2	2.97	2.97	2.97	0	ND	ND
	C429D150G0-3	3.13	3.15	3.14	0.6	ND	ND