UHPLC-MS/MS法检测化妆品中21种非甾体抗炎药

doi:10.3969/j.issn.2097-2806.2025.03.016

Abstract

Abstract:

A method was developed for the determination of 21 nonsteroidal anti-inflammatory drugs （NSAIDs） in cosmetics by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UHPLC-MS/MS）. Four kinds of cosmetics such as cream, facial mask, gel and toner were selected as representative matrix. The sample pretreatment conditions, chromatography and mass spectrometry conditions were systematically investigated. At first, the cosmetic samples were extracted by methanol for cream, gel, toner matrix, and methanol containing 0.3% （V/V） formic acid for facial mask matrix by ultrasonic-assisted liquid-liquid extraction. Then they were separated on an ACQUITY UPLC BEH C₁₈ column （1.7 μm, 2.1 mm×150 mm） by gradient elution. Aqueous containing 0.1% （V/V） formic acid and acetonitrile were used as mobile phases. The flow rate was 0.3 mL/min and injection volume was 5 μL. Finally, samples were detected with multiple reaction monitoring （MRM） scanning mode. The results show a good linearity in the concentration range of 10-100 μg/L for rofecoxib and 5-50 μg/L for other NSAIDs. The spiked recoveries at the low, medium, and high levels range from 72.1% to 117.3%, with the RSD ranging from 0.6% to 9.7% （n=6）. This method has the characteristics of simple operation, high accuracy, and good sensitivity. It is suitable for the detection of NSAIDs in cosmetics, and provides a technical support for the supervision in cosmetics.

Key words: ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, cosmetics, nonsteroidal anti-inflammatory drugs （NSAIDs）

CLC Number:

TQ658

Keran Feng, Xiaoming Wu, Liangbo Ma, Yu Sun. Determination of 21 nonsteroidal anti-inflammatory drugs in cosmetics by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J].China Surfactant Detergent & Cosmetics, 2025, 55(3): 399-406.

Figures/Tables 7

Tab. 1

Fig. 1

Fig. 2

Fig. 3

Tab. 2

Tab. 3

Tab. 4

Average recoveries and RSDs of the 21 compounds in different matrix at varied spiked levels"

化合物名称	化妆水Rec./% & RSD/%	面膜Rec./% & RSD/%	凝胶Rec./% & RSD/%	膏霜Rec./% & RSD/%
氨基比林	95.2（5.5）, 103.8（4.8）, 98.2（5.7）	101.5（4.9）, 102.5（4.9）, 94.6（2.8）	99.8（3.5）, 100.9（1.5）, 100.1（5.3）	110.1（7.2）, 104.4（8.1）, 104.3（4.6）
依托考昔	92.7（6.8）, 107.9（4.9）, 110.8（3.2）	108.9（2.8）, 112.3（0.9）, 107.6（3.4）	105.4（4.1）, 106.2（2.3）, 102.4（4.7）	97.2（7.1）, 96.9（6.3）, 83.1（3.0）
非那西丁	104.5（6.2）, 114.3（1.5）, 113.4（2）	110.4（3.3）, 112.4（2）, 110.7（3）	107.5（1.4）, 109.9（2.0）, 104.1（5.1）	107.7（7.9）, 104.3（6.7）, 78.2（6.7）
吡罗昔康	109.6（5.1）, 108.6（2.5）, 107.2（1.9）	110.4（1.7）, 112.2（1.4）, 106.6（5）	113.8（1.3）, 115.1（0.8）, 106.8（6.2）	112.0（3.4）, 111.1（6.2）, 82.8（3.7）
氯诺昔康	104.4（4.7）, 107.7（2.1）, 108.1（2.7）	96.9（1.9）, 97.6（4.2）, 96.3（4.9）	101.5（4.1）, 102.2（1.4）, 99.8（2.8）	107.2（5.6）, 91.7（7.9）, 72.2（1.1）
舒林酸	100.8（8.1）, 112.3（1.5）, 111.5（2.3）	109.2（3）, 113.3（1.6）, 112.6（1.9）	100.5（1.3）, 110.3（3.7）, 105.5（8）	110.8（8.3）, 110.1（3.9）, 88.6（4.7）
伐地考昔	101.8（7.7）, 113.0（1.1）, 112.1（2.1）	106.5（2.9）, 101.9（4.9）, 102.1（2.1）	104.5（4.2）, 110.6（3.7）, 103.7（5.6）	108.6（5.8）, 103.9（6）, 103.2（6.2）
酮洛芬	102.1（6.1）, 106.1（2）, 106.3（1.9）	106.8（3）, 106.3（1.6）, 110.2（2.1）	111.6（3.1）, 108.5（1.9）, 100.7（4.7）	111.3（6.3）, 106.1（5）, 95.2（4.8）
美洛昔康	100.7（5.3）, 103.6（1.1）, 105.2（2.1）	103.8（3.4）, 104.8（2.4）, 104.9（3.7）	108.2（4.9）, 103.6（4.4）, 97（9.2）	112.1（5.4）, 105.1（5.6）, 102.2（4.9）
芬布芬	106.2（7.6）, 113.8（1.3）, 114.6（1.6）	111.3（2.2）, 112.3（2.6）, 111.6（3.1）	110.1（3.6）, 108.6（3.5）, 103.7（5.6）	109.1（6）, 102.8（6.8）, 100.1（4.4）
奥沙普秦	100.0（6.6）, 105.8（2.4）, 106.0（2.6）	104.8（2.4）, 104.7（4.2）, 105.8（5.3）	108.2（2.1）, 104.2（3.3）, 101.9（8.9）	107（6.5）, 108.1（7.3）, 110.8（3.2）
吲哚美辛	107.0（6.8）, 108.3（3.1）, 113.9（2.7）	90.7（2.6）, 92.8（5.3）, 88.9（5.3）	85.7（5.3）, 86.9（5.6）, 81.3（6.4）	92.8（8.3）, 102.2（4.9）, 98.2（6.2）
塞来西布	86.8（6.5）, 92.6（6.5）, 93.6（5.2）	79.3（5.1）, 98.6（4.6）, 100.1（5.6）	76.8（7.7）, 85.3（4.7）, 83.3（8.7）	103.1（7.1）, 92.1（6.3）, 72.1（3.5）
保泰松	91.3（4.1）, 87.2（7.6）, 94.9（1.8）	91.5（2.4）, 91.7（2.8）, 90.1（5.6）	105.2（5.2）, 104.6（5.7）, 97.1（4.7）	106.3（8.4）, 110.8（3.4）, 106.6（7）
甲芬那酸	81.1（1.9）, 78.8（3.1）, 77.9（4.1）	81.1（3.3）, 82.3（4.1）, 88.8（3.0）	83.6（4.2）, 82.2（6.2）, 83.3（3.2）	81.3（3.6）, 86.4（6.5）, 91.4（3.9）
罗非西布	100.8（6.7）, 104.9（2.8）, 109.8（4.4）	116.2（2.6）, 116.4（5.4）, 114.4（2.4）	99.3（4.7）, 105（3.3）, 108.7（5.8）	104.9（3.2）, 98.2（5.4）, 83.3（4.3）
帕瑞考昔	91.5（4.4）, 102.0（2.4）, 96.7（6.4）	104.9（2.8）, 105.2（7.9）, 107.1（3.1）	99.8（6.4）, 101.2（4）, 96.3（8.1）	107.6（5.1）, 111.0（4.4）, 80.5（7.1）
尼美舒利	93.2（7.5）, 96.7（4.2）, 100.2（3.8）	88.9（5.1）, 88.2（5.2）, 88.1（7.7）	95.9（5.1）, 97.2（4.7）, 90.5（7.1）	111.4（7.1）, 117.3（8.1）, 83.4（6.7）
双氯芬酸	98.8（6.5）, 101.9（3.4）, 99.8（4.1）	105.1（3.8）, 106.9（3.6）, 110.7（4.9）	105.4（2.7）, 112.2（3.7）, 102.6（7.3）	95.0（9.6）, 101.3（8.1）, 94.3（7.6）
氟芬那酸	89.8（7.1）, 98.0（2.8）, 102.2（3.5）	113.1（2.2）, 113.3（1.2）, 113.3（0.9）	116.9（0.6）, 116.5（1.4）, 113.6（0.8）	108.7（7.2）, 113.3（1.9）, 108.1（8.4）
托芬那酸	90.7（6.7）, 91.7（6.1）, 86.5（6.8）	112.7（2.9）, 114.1（1.1）, 112.4（2.4）	114.1（0.8）, 113.4（0.8）, 114.3（1.4）	104.8（9.7）, 110.2（4.3）, 109.9（2.9）

Tab. 4

References 11

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序号	化合物名称	母离子m/z	碎片离子m/z	碰撞能/V	电离模式
1	氨基比林	232.2	97.1*, 56.0	41, 41	ESI⁺
2	依托考昔	359.1	280.1*, 244.1	37, 61	ESI⁺
3	非那西丁	180.1	110.0, 138.1*	25, 17	ESI⁺
4	吡罗昔康	332.1	95.1*, 121.2	17, 37	ESI⁺
5	氯诺昔康	372.0	121.1*, 95.1	37, 37	ESI⁺
6	舒林酸	357.1	248.1, 233.2*	41, 53	ESI⁺
7	伐地考昔	315.1	132.0*, 165.1	25, 61	ESI⁺
8	酮洛芬	255.1	209.2*, 105.1	17, 25	ESI⁺
9	美洛昔康	352.0	114.9*, 140.9	25, 21	ESI⁺
10	芬布芬	237.1	181.0*, 152.1	21, 49	ESI⁺
11	奥沙普嗪	294.1	276.1*, 103.1	17, 45	ESI⁺
12	吲哚美辛	358.1	139.1*, 111.1	17, 57	ESI⁺
13	塞来昔布	382.1	362.0*, 230.9	33, 65	ESI⁺
14	保泰松	309.2	160.1*, 77.1	17, 69	ESI⁺
15	甲芬那酸	242.1	224.1*, 209.0	25, 37	ESI⁺
16	罗非昔布	313.1	285.1*, 257.1	13, 21	ESI^-
17	帕瑞考昔	369.1	119.0*, 234.0	33, 29	ESI^-
18	尼美舒利	307.0	229.0*, 64.0	13, 69	ESI^-
19	双氯芬酸	294.0	250.2*, 214.2	5, 21	ESI^-
20	氟芬那酸	280.1	236.1*, 176.2	17, 37	ESI^-
21	托芬那酸	260.1	216.2*, 35.1	13, 45	ESI^-

化合物名称	保留时间/min	线性范围/（μg/L）	线性相关系数	检出限/（μg/g）	定量限/（μg/g）
氨基比林	1.20	5~50	0.993 2~0.999 4	0.025	0.05
依托考昔	2.91	5~50	0.998 4~0.999 2	0.012 5	0.025
非那西丁	3.64	5~50	0.998 1~0.999 9	0.012 5	0.05
吡罗昔康	6.55	5~50	0.999 1~0.999 7	0.012 5	0.025
氯诺昔康	6.61	5~50	0.996 8~0.999 3	0.012 5	0.05
舒林酸	7.44	5~50	0.998 2~0.999 6	0.012 5	0.025
伐地考昔	8.34	5~50	0.999 1~0.999 6	0.012 5	0.05
酮洛芬	8.74	5~50	0.997 9~0.999 4	0.012 5	0.025
美洛昔康	8.93	5~50	0.996 9~0.999 5	0.012 5	0.025
芬布芬	9.32	5~50	0.998 2~0.999 9	0.012 5	0.025
奥沙普秦	10.14	5~50	0.997 5~0.999 6	0.012 5	0.025
吲哚美辛	11.02	5~50	0.999 3~0.999 6	0.012 5	0.025
塞来西布	11.61	5~50	0.998 1~0.999 9	0.012 5	0.05
保泰松	11.55	5~50	0.998 4~0.999 5	0.025	0.05
甲芬那酸	12.27	5~50	0.997 7~0.999 8	0.012 5	0.025
罗非西布	7.52	10~100	0.997 1~0.998 9	0.062 5	0.125
帕瑞考昔	9.71	5~50	0.998 1~0.999 7	0.012 5	0.05
尼美舒利	9.85	5~50	0.998 7~0.999 4	0.012 5	0.05
双氯芬酸	11.01	5~50	0.999 2~0.999 8	0.025	0.05
氟芬那酸	12.12	5~50	0.994 2~0.999 3	0.012 5	0.025
托芬那酸	12.75	5~50	0.995 7~0.999 8	0.025	0.05

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Determination of 21 nonsteroidal anti-inflammatory drugs in cosmetics by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

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化合物名称	化妆水		面膜		凝胶		膏霜
化合物名称	日内RSD/%	日间RSD/%	日内RSD/%	日间RSD/%	日内RSD/%	日间RSD/%	日内RSD/%	日间RSD/%
氨基比林	3.9	6.4	3.9	8.0	2.6	8.5	2.9	7.4
依托考昔	2.9	7.7	2.6	3.9	1.0	1.3	1.1	1.8
非那西丁	3.6	5.6	1.2	1.8	0.6	0.7	3.4	4.0
吡罗昔康	2.3	6.8	5.2	8.9	3.1	4.4	5.7	7.6
氯诺昔康	4.5	7.0	1.4	7.4	3.0	5.9	4.9	4.5
舒林酸	1.9	6.6	4.7	9.5	3.4	8.3	5.7	6.8
伐地考昔	3.9	7.8	4.6	6.7	4.7	7.6	4.7	7.4
酮洛芬	3.6	5.6	5.8	5.8	2.2	6.1	2.6	7.2
美洛昔康	4.8	9.5	5.2	8.6	6.2	9.0	6.4	7.9
芬布芬	5.1	8.0	6.3	8.6	3.6	8.4	2.4	5.3
奥沙普秦	6.4	7.2	4.2	5.6	4.1	5.2	4.1	5.3
吲哚美辛	2.4	5.9	4.7	7.8	2.7	5.7	2.4	4.6
塞来西布	4.4	6.4	3.3	6.7	4.9	8.4	2.3	8.8
保泰松	5.8	9.7	3.9	8.9	5.3	5.8	5.5	7.4
甲芬那酸	2.9	7.9	2.1	5.0	3.5	4.9	4.6	6.9
罗非西布	3.3	3.6	3.0	8.1	3.6	4.8	2.1	3.2
帕瑞考昔	3.3	5.0	5.0	8.9	4.8	8.2	4.3	7.6
尼美舒利	3.4	4.6	3.1	7.5	2.2	5.3	3.2	6.3
双氯芬酸	1.4	5.6	4.3	8.9	4.9	6.7	4.2	5.0
氟芬那酸	1.7	7.7	4.6	9.2	4.1	6.2	4.8	9.4
托芬那酸	4.0	8.9	2.2	6.6	1.2	2.8	1.3	2.2